純水科技
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水質(zhì) 濁度的測(cè)定
分割線Water quality-Determination of turbidit
GB 13200-91
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7027—1984《水質(zhì)—濁度的測(cè)定》。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了兩種測(cè)定水中濁度的方法。第一篇分光光度法,適用于飲用水、天然水及高濁度水,最低檢測(cè)濁度為3度。第二篇目視比濁法,適用于飲用水和水源水等低濁度的水,最低檢測(cè)濁度為1度。
1.2 水中應(yīng)無碎屑和易沉顆粒,如所用器皿不清潔,或水中有溶解的氣泡和有色物質(zhì)時(shí)干擾測(cè)定。
第一篇 分光光度法
2 原理
在適當(dāng)溫度下,硫酸肼與六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液,在一定條件下與水樣濁度相比較。
3 試劑
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭ルx子水或同等純度的水。
3.1 無濁度水
將蒸餾水通過0.2μm濾膜過濾,收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。
3.2 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液
稱取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
注:硫酸肼有毒、致癌!
3.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液
稱取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4)溶于水,定容至100mL。
3.2.3 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液
吸取5.00mL硫酸肼溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲基四胺溶液(3.2.2)于100mL容量瓶中,混勻。于25±3℃下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標(biāo)線,混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個(gè)月。
4 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器
4.1 50mL具塞比色管。
4.2 分光光度計(jì)。
5 樣品
樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中,取樣后盡快測(cè)定。如需保存,可保存在冷暗處不超過24h。測(cè)試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。
所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔,可用鹽酸或表面活性劑清洗。
6 分析步驟
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液(3.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水至標(biāo)線。搖勻后,即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長(zhǎng),用30mm比色皿測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。
注:在680nm波長(zhǎng)下測(cè)定,天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。
6.2 測(cè)定
吸取50.0mL搖勻水樣[無氣泡,如濁度超過100度可酌情少取,用無濁度水(3.1)稀釋至50.0mL],于50mL比色管中,按繪制校準(zhǔn)曲線步驟(6.1)測(cè)定吸光度,由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。
7 結(jié)果的表述
濁度=A(B+C)/C
式中:A:稀釋后水樣的濁度,度;
B:稀釋水體積,mL;
C:原水樣體積,mL。
不同濁度范圍瀏試結(jié)果的精度要求如下:
濁度范圍(度) 精度(度)
1~10 1
10~100 5
100~400 10
400~1000 50
大于1000 100
第二篇 目視比濁法
8 原理
將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,規(guī)定相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土在1000mL水中所產(chǎn)生的濁度為1度。
9 試劑
除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純?cè)噭ルx子水或同等純度的水。
9.1 濁度標(biāo)準(zhǔn)液
9.1.1 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中,加入少許水調(diào)成糊狀并研細(xì),移至1000mL量簡(jiǎn)中,加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝螅o置24h。用虹吸法仔細(xì)將上層800mL懸浮液移至第二個(gè)1000mL量簡(jiǎn)中,向其中加水至1000mL,充分?jǐn)嚢瑁o置24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的800mL懸浮液棄去,下部溶液加水稀釋至1000mL。充分?jǐn)嚢韬螅A于具塞玻璃瓶中,其中含硅藻土顆粒直徑大約為400μm。
取50.0mL上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,于105℃烘箱中烘2h。置干燥器冷卻30min,稱重。重復(fù)以上操作,即烘1h,冷卻,稱重,直至恒重。求出1mL懸濁液含硅藻土的重量(mg)。
9.1.2 濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取含250mg硅藻土的懸濁液,置于1000mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為250度。
9.1.3 濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液:吸取100mL濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.2)于250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液濁度為100度。
于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長(zhǎng)。
注:氯化汞劇毒!
10 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
10.1 100mL具塞比色管。
10.2 250mL無色具塞玻璃瓶,玻璃質(zhì)量及直徑均需一致。
11 分析步驟
11.1 濁度低于10度的水樣
11.1.1 吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.3)0,1.0,2.0;3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻,配制成濁度為0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0和10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。
11.1.2 取100mL搖勻水樣于100mL比色管中,與上述標(biāo)液(11.1.1)進(jìn)行比較。可在黑色底板上由上向下垂直觀察,選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)液,記下其濁度值。
11.2 濁度為10度以上的水樣
11.2.1 吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液(9.1.2)0,10,20,30,40,50,60,70,80,90及100mL置于250mL.容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。即得濁度為0,10,20,30,40,50,60,70,80,90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液,將其移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌類生長(zhǎng)。
11.2.2 取250mL搖勻水樣置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑線的白紙板作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察,根據(jù)目標(biāo)的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)準(zhǔn)液,記下其濁度值。
11.2.3 水樣濁度超過100度時(shí),用無濁度水(3.1)稀釋后測(cè)定。
12 分析結(jié)果的表述
水樣濁度可直接讀數(shù)。
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